微波消解法的操作步驟和注意事項
點擊次數(shù)：807 更新時間：2023-11-22
微波消解是一種高溫高壓環(huán)境下，通過微波能的作用，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或較高價態(tài)的形式萃取出來的高效處理設(shè)備。
下面我們用土壤重金屬消解例子來詳解微波消解法的操作步驟：
于分析天平稱取樣品0.2g（精確到 ±0.001g)
加入少量水潤濕樣品，加入 6mL 硝酸、3mL鹽酸和 2mL氦氟酸
擰緊罐蓋，套罐放入微波消解儀
微波消解程序，樣品消解
| 程序步驟 | 溫度（℃） | 升溫時間（min） | 保持時間（min） |
| 1 | 120 | 7 | 3 |
| 2 | 160 | 5 | 3 |
| 3 | 190 | 5 | 25 |
加入2ml硝酸、1ml氫氟酸、1ml 高氯酸，徜沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30min，重復(fù)操作，直至無黑色殘渣
200°C趕酸至白煙冒盡，液體呈粘稠狀
用 1%硝酸定容至 25mL,靜置 1小時后取上清液測試
在使用微波消解法進(jìn)行樣品處理時，以下是一些注意事項：
1、微波啟動后15分鐘內(nèi)不能關(guān)掉，微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機(jī)；
2、不要空轉(zhuǎn)儀器；
3、必須保證紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測、反應(yīng)罐計數(shù)傳感器的窗口千燥清潔；
4、如：乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴
5、嚴(yán)禁使用高氯酸；
6、溶液量不小于5mL，不大于10mL；
7、加樣時不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入試劑時沖洗到溶液內(nèi)；
8、加入試劑時，保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下，輕輕晃動內(nèi)襯，使樣品與試劑充分接觸。
